TC4(Ti-6Al-4V)鈦合金具有比強度高、密度低、耐蝕性強和耐熱性好等優(yōu)點，已經應用于航空航天、核工業(yè)及軍事等領域的高端裝備關鍵構件[1-6]。隨著國民經濟及國防事業(yè)的進一步發(fā)展，高溫、高壓、高速和高載荷等苛刻服役環(huán)境對TC4鈦合金的需求日益增加，這對TC4鈦合金的性能提出了更加嚴苛的要求[7-10]。因此，如何進一步提高TC4鈦合金的綜合性能和服役可靠性是鈦合金發(fā)展的主要方向。
基于細晶強化理論并通過相應的細化晶粒技術制備細晶TC4鈦合金是提高綜合力學性能及擴大其應用領域的有效手段之一[11-14]。近年來TC4鈦合金的細化手段主要是利用所謂的“自上而下”法，也就是通過劇烈塑性變形(SeverePlasticDeforma-tion,SPD)技術對鑄態(tài)TC4鈦合金進行處理，從而獲得細晶組織。SPD技術是一種使塊體金屬獲得非常大的塑性應變并且不改變材料形狀的工藝，常用的SPD技術主要包括等通道轉角擠壓(ECAP)、累積疊軋(ARB)、高壓扭轉(HPT)、大變形熱軋(SHR)等。
ZHAO等[15]采用非等溫ECAP工藝對鑄態(tài)TC4鈦合金進行了四道次的ECAP劇烈塑性變形，制備出細晶TC4鈦合金，力學性能測試結果表明，細晶TC4鈦合金的硬度和抗壓強度均有顯著提升，原因是細晶TC4鈦合金微觀組織內部含有大量的亞微米晶粒及形變孿晶。姚學峰等[16]采用90%變形量的大變形熱軋得到了抗拉強度1135MPa和伸長率9%的高強高韌細晶TC4鈦合金。盡管鑄錠冶金+劇烈塑性變形的方法能夠獲得細晶TC4鈦合金組織，但是這種“自上而下”法中TC4鑄錠的微觀組織容易出現(xiàn)偏析，導致最終得到的材料各批次性能不穩(wěn)定，且劇烈塑性變形的工序復雜，成本較高。因此，研究者們近年來提出了利用“自下而上”法制備細晶TC4鈦合金：首先制備出晶粒細小的粉末，再通過各種壓制和燒結的方法將其制備成固體材料。相比于鑄錠冶金，粉末冶金法制備的材料組織均勻性更好，此外粉末冶金工藝可以直接以晶粒細小的粉體作為原材料，通過熱壓燒結過程中的熱力耦合作用使粉體在相對較低的溫度下進行固相燒結成形，但是真空熱壓燒結法制備的材料通常含有少量的空隙，不利于性能提升[17-18]。因此，通常將真空熱壓燒結與熱擠壓工藝相結合，將熱壓燒結制備的塊體材料在高溫高壓下熱擠壓塑性變形，使其進一步致密化，然后進行熱處理使其再結晶產生均勻細小的晶粒[19-20]。這種方法與劇烈塑性變形方法相比，塑性變形量相對較小，工序簡單，比較容易實現(xiàn)。
基于以上分析，本文以TC4預合金粉末為原材料，采用真空熱壓燒結+熱擠壓+退火制備了細晶TC4鈦合金。通過掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等先進表征手段對TC4鈦合金制備過程中的微觀組織演變規(guī)律進行表征，利用拉伸實驗方法對TC4鈦合金制備過程中的力學性能變化規(guī)律進行測試。本研究旨在揭示TC4鈦合金在真空熱壓燒結、熱擠壓和退火過程中的微觀組織與性能演變規(guī)律，從而為高性能細晶TC4鈦合金的開發(fā)與工程化應用提供理論和技術支撐。
1、實驗材料與方法
本研究以從中國江蘇威拉里新材料科技有限公司購買的Ti-6Al-4V預合金粉末為原材料，化學成分如表1所示。
圖1為原始TC4預合金粉末的SEM形貌，由圖可知，原始TC4粉末接近球形，平均尺寸約為10μm。將原始粉末放入50mm的硬質合金模具中，采用真空熱壓燒結對TC4粉末進行固相成形。燒結工藝參數(shù)為：熱壓燒結溫度為1100℃，升溫速率為20℃/min，熱壓燒結壓力為80MPa，在選定的燒結溫度和壓力下保溫保壓3h后隨爐冷卻，得到熱壓燒結態(tài)TC4合金。隨后對熱壓燒結制備的TC4鈦合金坯料進行熱擠壓，熱擠壓溫度為880℃，擠壓比為6:1。最后對熱擠壓后的TC4鈦合金進行退火處理，退火溫度為800℃，保溫時間為3h。
分別對熱壓燒結態(tài)、熱擠壓態(tài)及退火態(tài)下的TC4鈦合金線切割取樣進行微觀組織表征和力學性能測試。經過機械研磨、拋光及腐蝕后，采用JSM-5610LV掃描電子顯微鏡對不同狀態(tài)下的TC4鈦合金微觀組織進行表征，腐蝕液的配方為3%HF+6%HNO3+91%H2O，腐蝕時間為60s。制備透射電鏡樣品，經過機械研磨和離子減薄后，采用JEM-2100透射電子顯微鏡對不同狀態(tài)下的TC4鈦合金微觀組織進行深入分析。采用INSTRON電子機械拉伸實驗機對不同狀態(tài)下的TC4鈦合金進行室溫拉伸測試，每種處理狀態(tài)下測試3組后取平均值。
2、實驗結果及討論
2.1細晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織演變規(guī)律
采用掃描電子顯微鏡對細晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織進行表征，結果如圖2所示。圖2（a）為熱壓燒結后TC4鈦合金的掃描電子顯微組織形貌，由圖可知，熱壓燒結態(tài)TC4鈦合金主要由α相和β相組成，其中α相以等軸狀分布，平均晶粒尺寸約為15μm。而β相則以細長片層狀/針狀分布于α相晶粒內部或晶界處。這是因為本實驗中，真空熱壓燒結溫度為1100℃，高于β相變點。因此，在緩慢隨爐冷卻過程中，其微觀組織中的絕大部分β相會向α相轉變，但仍有少量的殘余β相沒有發(fā)生轉變，以片層狀/針狀分布于α相晶粒內部或晶界處。圖2（b）為熱擠壓后TC4鈦合金的掃描電子顯微組織形貌，由圖可知，TC4鈦合金經過熱擠壓變形后，α晶粒尺寸明顯降低且被拉長，平均晶粒尺寸約為1μm。β相以半連續(xù)狀態(tài)分布在α相晶界處。因此可知，熱擠壓可以使真空熱壓燒結后得到的TC4鈦合金的晶粒尺寸進一步細化得到細晶微觀組織，有利于強度的提高。圖2（c）為真空熱壓燒結和熱擠壓制備所得的TC4鈦合金經退火后的掃描電子顯微組織形貌，由圖可知，真空熱壓燒結和熱擠壓制備所得的TC4鈦合金形成的板條狀細晶粒在退火過程中發(fā)生了明顯的長大，α相的平均晶粒尺寸約為2μm。β相由片層狀/針狀向顆粒狀轉變，分布于α相晶界處。
為了更加深入地了解細晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織演變規(guī)律，采用透射電鏡對細晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織進行表征，結果如圖3所示。由圖3（a）可知，熱壓燒結后TC4鈦合金主要由α相和β相組成，β相則以片層狀分布于α相晶粒內部，這與掃描電鏡觀察結果一致。圖3（b）和圖3（c）分別為圖3（a）中β-Ti和α-Ti的電子衍射花樣。圖3（d）為熱壓燒結態(tài)TC4鈦合金在熱擠壓之后的透射電子顯微組織形貌，由圖可知，經過熱擠壓之后晶粒明顯被拉長且被細化，特別是α相晶粒周圍的片層狀/針狀β相破碎形成顆粒狀。
圖3（e）的衍射花樣表明，此時微觀組織呈現(xiàn)出明顯的多晶狀態(tài)且有一定的殘余應力。由此可知，熱擠壓可以顯著細化TC4鈦合金晶粒尺寸從而得到細晶微觀組織，有利于強度的提升，但因為殘余應力的存在，其塑韌性有所降低。圖3（f）為真空熱壓燒結和熱擠壓制備所得的TC4鈦合金經退火后的透射電子顯微組織形貌，由圖可知，與圖3（d）的微觀組織相比，TC4中的α相和β相發(fā)生明顯長大。
這一結果表明，退火能夠使真空熱壓燒結和熱擠壓制備的TC4鈦合金發(fā)生回復和再結晶，有利于消除復合變形過程中的內應力，有利于TC4鈦合金塑韌性的提高。
2.2細晶TC4鈦合金制備過程中的力學性能演變規(guī)律
圖4為熱壓燒結態(tài)、熱擠壓態(tài)和退火態(tài)下TC4鈦合金力學性能測試結果。由圖可知，真空熱壓燒結后的TC4鈦合金室溫抗拉強度達到837MPa，斷裂伸長率為12.8%。真空熱壓燒結TC4鈦合金進行熱擠壓后，抗拉強度達到983MPa，較熱壓燒結態(tài)提高17.4%。但此時TC4鈦合金的斷后伸長率為9.6%，較熱壓燒結態(tài)有所降低。將熱擠壓TC4鈦合金進行退火處理之后，抗拉強度略微有所降低，斷后伸長率有所提高。
基于以上分析可知，將真空熱壓燒結后的TC4鈦合金進行熱擠壓可以有效提高其強度，但此時其塑韌性也最低。熱擠壓后的TC4鈦合金退火后強度略微降低，斷后伸長率有所提高，表現(xiàn)出較為優(yōu)異的綜合力學性能。這一結果與2.1小節(jié)所得到的TC4鈦合金制備過程中的微觀組織表征結果一致：熱擠壓可以有效細化TC4鈦合金中的α相晶粒，形成細晶結構，因此其強度最大。但此時微觀組織的內應力也最大，因此斷后伸長率也最低。退火可以使TC4鈦合金中變形的β相晶粒發(fā)生再結晶長大，成為等軸晶，因此有利于TC4鈦合金的塑韌性提升。
3、結論
（1）熱壓燒結態(tài)TC4鈦合金主要由α相和β相組成，α相以等軸狀分布，β相則以細長片層狀/針狀分布于α相晶粒內部或晶界處。
（2）熱擠壓使真空熱壓燒結后TC4鈦合金中的α晶粒尺寸明顯降低且被拉長，β晶粒以半連續(xù)狀態(tài)分布在α相邊界處，從而有利于TC4鈦合金室溫抗拉強度的提高，使其從熱壓燒結態(tài)的837MPa提高至983MPa。但此時TC4鈦合金的斷裂伸長率最低，為9.6%。
（3）進一步的退火能夠使熱擠壓態(tài)TC4鈦合金發(fā)生回復和再結晶，板條狀細晶粒在退火過程中發(fā)生明顯的長大，特別是β相由片層狀/針狀向顆粒狀轉變，分布于α相晶界處，從而有利于TC4鈦合金塑韌性的提高。因此，經過熱壓燒結+熱擠壓+退火處理得到的細晶TC4鈦合金具有較為優(yōu)異的室溫拉伸性能。
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