TC4鈦合金由于具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐腐蝕性和生物相容性等優(yōu)點，在航空航天、機械和醫(yī)療等領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用。但隨著該合金應(yīng)用范圍的拓展，尤其是高性能裝備領(lǐng)域?qū)ζ鋸姸群湍蜏匦缘忍岢隽烁叩男枨螅?-3］。為此，部分研究學(xué)者提出通過制備復(fù)合材料來提升合金性能的研究思路［4-6］。通常采用增加強化相可以獲得高強度的鈦合金復(fù)合材料，然而較低的塑性會導(dǎo)致材料在機械加工中容易出現(xiàn)開裂、黏結(jié)磨損［7-8］等問題，導(dǎo)致工業(yè)中難以加工制造復(fù)雜形狀和結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料零部件，這無疑限 制了該類復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。激光選區(qū)熔化成形（selective laser melting，SLM）技術(shù)是一種以激光為能量源，選擇性熔化金屬粉末，可以實現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)和形狀零部件的一體化近凈成型的增材制造工藝［9-12］。該技術(shù)超快速熔化和凝固的成形特點為調(diào)控粉末成分實現(xiàn)鈦合金復(fù)合材料成形及微觀組織調(diào)控提供了新的技術(shù)途徑［13］。Sui等［14］研究了Ni元素添加對增材制造鈦合金性能的影響，發(fā)現(xiàn)Ni元素能細(xì)化晶粒、誘導(dǎo)形成球狀α相和擴(kuò)大β相區(qū)。Zhang等［15］通過增材制造實現(xiàn)了TC4+316L合金微米區(qū)域的相濃度調(diào)制，形成了β+α′雙相結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了變形誘導(dǎo)塑性形變效應(yīng)，獲得了新的合金設(shè)計思路。Xiong等［16］通過增材制造技術(shù)制備了Ni元素含量為0.4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的鈦合金，避免了Ti2Ni相的生成，實現(xiàn)了鈦合金的晶粒細(xì)化和元素的微合金化作用。目前的相關(guān)研究主要集中在探究部分元素或增強相添加對增材制造鈦合金復(fù)合材料組織與性能的影響，但是關(guān)于合金添加對打印過程、顯微組織、熱處理和力學(xué)性能等方面缺乏全面的研究。

GH4169高溫合金和TC4鈦合金是SLM技術(shù)中兩種最常見的合金，已成熟應(yīng)用于商業(yè)化生產(chǎn)中。

TC4成形態(tài)組織中存在較大的柱狀晶粒，而GH4169粉末中含有較多鈦合金β穩(wěn)定元素如Ni，Cr，F(xiàn)e等，這些元素是鈦合金中的晶粒細(xì)化劑。本工作通過SLM成功制備了添加一定含量GH4169合金的TC4鈦合金復(fù)合材料，系統(tǒng)探究了復(fù)合材料的最佳成形工藝參數(shù)，研究了沉積態(tài)試樣和熱處理試樣的顯微組織與力學(xué)性能，揭示了整體添加合金后對TC4鈦合金組織與性能的影響，為新型鈦合金復(fù)合材料的設(shè)計提供了新的思路。

1、實驗材料與方法

實驗采用體積比95∶5的TC4鈦合金和GH4169合金混合粉末，通過SLM制備得到TCGH（TC4+GH4169）復(fù)合材料試樣。兩種粉末及TCGH粉末的化學(xué)成分如表1所示。

TCGH粉末微觀形貌如圖1（a）所示，采用粒度粒形分析儀檢測TCGH粉末粒度，結(jié)果如圖1（b）所示，其D10，D50和D90分別為24.94，41.64μm和59.30μm。

采用S210型SLM成形設(shè)備制備TCGH復(fù)合材料試樣，優(yōu)化成形參數(shù)如表2所示，成形策略為每層旋轉(zhuǎn)67°，單層層厚0.03mm，激光掃描間距0.09mm，總成形層數(shù)為600層，成形后試樣宏觀形貌如圖2所示。

使用精密管式熱處理爐對SLM成形TCGH復(fù)合材料進(jìn)行熱處理，熱處理制度分別為800℃×2h/AC，900℃×2h/AC，950℃×2h/AC。試樣機械研磨拋光后用Kroll試劑（1mLHF+3mLHNO₃+50mLH₂O）腐蝕。采用Axiovert200MAT型光學(xué)金相顯微鏡（OM）觀察樣品缺陷分布和組織形貌。采用Hita?chisu-70型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察高倍組織和合金粉末形貌，利用配套的EDS對粉末和組織進(jìn)行元素分析。采用D8Discover型X射線衍射儀（XRD）檢測相的組成，步長為0.017，靶材為Cu靶。使用In?stron5982型萬能試驗機進(jìn)行室溫拉伸實驗，拉伸過程全程加引伸計，拉伸速率0.5mm/min，直至試樣拉斷。

2、結(jié)果與分析

2.1　粉末分布

TCGH復(fù)合材料粉末的元素分布如圖3所示，可以看出，粉末具有較好的球形度，混合較為均勻，由表1可知，圖3中富集Ni，Cr元素的粉末即為GH4169粉末，其余的為TC4鈦合金粉末，滿足95∶5的TC4鈦合金和GH4169合金粉末體積比。

2.2　SLM成形復(fù)合材料缺陷分布

2.2.1　復(fù)合材料內(nèi)部缺陷分析

基于光學(xué)圖像檢測打印態(tài)復(fù)合材料缺陷占比，原始金相圖片（圖4（a））通過ImageJ中threshold處理轉(zhuǎn)化為缺陷邊界圖像（圖4（b）），缺陷邊界圖像通過ImageJ中analyzeparticles操作可以測定平面中的總?cè)毕菡急龋鶕?jù)Cavalieri公式最終得到試樣中缺陷占比［17］。

圖5為SLM成形TCGH復(fù)合材料試樣缺陷形貌。采用表2中編號為P1參數(shù)對應(yīng)的能量密度成形復(fù)合材料內(nèi)部的缺陷如圖5（a）所示，缺陷形貌為不規(guī)則形狀，這是由于較小的激光功率和較高的掃描速率會導(dǎo)致單位時間與單位體積內(nèi)可吸收的能量過低，因此粉末不能完全熔化，在未熔合區(qū)域之間出現(xiàn)孔隙［18-19］。采用表2中編號為P3參數(shù)的能量密度成形試樣內(nèi)部缺陷形貌主要呈現(xiàn)為規(guī)則球形（圖5（c）），較大的激光功率和較低的掃描速率可使粉末能夠充分熔化，熔池內(nèi)部溫度過高導(dǎo)致低熔點合金元素氣化，超快速凝固過程氣化的蒸汽來不及逃逸，因此在成形合金內(nèi)部產(chǎn)生了球形的氣孔缺陷［20］。采用編號為P2的參數(shù)成形合金內(nèi)部缺陷的形貌如圖5（b）所示，缺陷數(shù)量和尺寸顯著降低。

對圖5中各參數(shù)成形復(fù)合材料內(nèi)部缺陷占比進(jìn)行統(tǒng)計，圖5（a）缺陷占比高達(dá)5.6%，且不規(guī)則形狀缺陷尺寸較大，主要集中在100μm以上。圖5（c）缺陷占比也達(dá)到1%以上，球形缺陷的尺寸較小，主要集中在60μm以下，圖5（b）缺陷占比僅為0.5%，但仍然可以在樣品的表面觀察到明顯的缺陷存在，從缺陷占比也可以顯著看出，隨著能量密度的增加，缺陷數(shù)量和占比都呈現(xiàn)出先減少后增加的規(guī)律。

2.2.2　激光功率對TCGH復(fù)合材料內(nèi)部缺陷的影響

激光功率是影響成形復(fù)合材料內(nèi)部缺陷的主導(dǎo)因素，為研究激光功率對SLM成形TCGH復(fù)合材料缺陷的影響規(guī)律，在編號為P2的參數(shù)基礎(chǔ)上，固定掃描速率為900mm/s，激光功率在70~160W范圍內(nèi)變化，設(shè)計8組實驗進(jìn)一步調(diào)控TCGH復(fù)合材料的SLM成形參數(shù)。圖6為不同激光功率下成形復(fù)合材料的內(nèi)部缺陷形貌。在較低的激光功率下，能量密度較小，試樣內(nèi)部還存在部分不規(guī)則形狀缺陷，且此時試樣表面連續(xù)部分呈現(xiàn)凹凸不平（圖6（a），（b）），層與層之間結(jié)合力較弱；隨著功率的增加，試樣內(nèi)部不規(guī)則缺陷數(shù)量逐漸減少且表面凹凸不平有所改善（圖6（c），（d））；激光功率增加至105~150W，試樣內(nèi)部缺陷較少，且表面凹凸不平現(xiàn)象消失（圖6（e），（f）），但少量缺陷仍然難以完全消除；激光功率達(dá)到155W以上時，能量密度過高，偏離了最佳熔化條件，試樣內(nèi)部呈現(xiàn)較多的球形缺陷，缺陷數(shù)量也呈現(xiàn)增加的趨勢，缺陷占比增大（圖6（g），h））。

根據(jù)實驗中缺陷數(shù)量、尺寸的變化規(guī)律，可以獲得最佳成形工藝參數(shù)為掃描速率900mm/s、激光功率150W，采用該參數(shù)成形復(fù)合材料，內(nèi)部缺陷尺寸、數(shù)量均最小，致密度達(dá)到99.5%以上。TCGH復(fù)合材料缺陷隨激光功率變化規(guī)律為低功率到高功率由不規(guī)則形狀缺陷轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐稳毕荩毕菡急认葴p后增。后續(xù)實驗采用最佳成形參數(shù)制備TCGH復(fù)合材料。

2.3　TCGH復(fù)合材料微觀組織形貌

2.3.1　沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料組織形貌

未添加GH4169粉末的TC4鈦合金橫截面顯微組織如圖7（a-1）所示，組織呈現(xiàn)近等軸狀β晶粒，其尺寸約為100μm，晶粒內(nèi)部分布著快速凝固形成的針狀馬氏體；縱截面顯微組織如圖7（b-1）所示，可以看出，縱向組織是沿著成形方向的柱狀β晶粒，在SLM成形過程中會產(chǎn)生沿高度方向的梯度溫度場，導(dǎo)致合金熔化后沿著成形方向發(fā)生定向凝固，從而形成柱狀β晶粒，在β晶粒內(nèi)部分布著與成形方向成45°角的細(xì)針狀馬氏體，短軸一般不超過5μm，長軸長度限制在β晶粒內(nèi)［21-22］。

圖7（a-2），（b-2）分別為沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料橫截面與縱截面顯微組織。加入高溫合金粉末后會導(dǎo)致成形TCGH復(fù)合材料的微觀形貌與圖7（a-1），（b-1）中TC4鈦合金的微觀形貌截然不同，β柱狀晶與針狀馬氏體相消失。沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料橫截面中可以看到交錯分布的條帶，該條帶為激光逐行掃描形成的熔池形貌，熔池寬度尺寸在40~100μm之間，激光掃描層間偏轉(zhuǎn)一定角度后形成不同方向熔池相互搭接，這與SLM過程中采用的掃描策略相關(guān)（每層旋轉(zhuǎn)67°）。如圖7（b-2）所示，試樣縱截面呈現(xiàn)魚鱗狀熔池形貌，熔池尺寸約為40~100μm，呈現(xiàn)出逐層掃描堆積的形貌，同時，熔池邊緣可見沿邊界生長的細(xì)長β晶粒，β晶粒短軸約為1μm，長軸可能貫穿整個熔池（圖7（b-2）中插圖）。

相對于TC4鈦合金，添加GH4169合金粉末后，GH4169中多種β穩(wěn)定元素使得TCGH復(fù)合材料β相轉(zhuǎn)變溫度降低，同時高溫凝固特征變得明顯，可觀察到逐行掃描搭接和逐層掃描堆積成形特征［23］。微熔池中的溫度梯度導(dǎo)致熔池中細(xì)長柱狀晶粒的定向生長，柱狀晶的固-液界面由熔池底部向熔池中心推進(jìn)，細(xì)長柱狀晶在凝固后的冷卻過程中會導(dǎo)致過飽和元素從晶粒內(nèi)部向晶粒表面擴(kuò)散，合金元素的聚集導(dǎo)致兩柱狀晶中出現(xiàn)白色析出相。溶質(zhì)元素在熔池底部低溫區(qū)凝固時的不均勻分布形成了微偏析，導(dǎo)致TCGH復(fù)合材料橫縱截面熔池界面更加清晰可見［24-27］。

2.3.2　熱處理態(tài)TCGH復(fù)合材料組織形貌

對SLM制備的復(fù)合材料試樣進(jìn)行熱處理是為了消除合金中的微偏析、殘余應(yīng)力和非平衡組織等，最終達(dá)到消除SLM技術(shù)導(dǎo)致的各向異性的目的［28］。圖8為成形TCGH復(fù)合材料熱處理后的顯微組織形貌。由圖8可見，熱處理后快速凝固形成的熔池形貌消失，內(nèi)部組織轉(zhuǎn)變?yōu)椋ń┑容S狀組織。熱處理溫度對晶粒尺寸的影響較為顯著，隨著熱處理溫度的上升，復(fù)合材料內(nèi)部的等軸晶粒尺寸逐漸增大，圖8（a-1）為800℃熱處理后的組織形貌，其內(nèi)部等軸狀晶粒尺寸為7μm左右，當(dāng)溫度升高到900℃以上時（圖8（b-1）），等軸狀晶粒尺寸可達(dá)300μm，晶粒尺寸增加到原來的30多倍。熱處理晶粒尺寸的快速增大是由于高溫?zé)崽幚泶偈筎CGH復(fù)合材料發(fā)生原子遷移，使得合金試樣中元素發(fā)生擴(kuò)散和均勻分配，熱處理溫度為晶粒長大提供驅(qū)動力，晶粒自發(fā)長大［29］。同時溫度升高至第二相溶解溫度附近時，第二相粒子發(fā)生固溶，減弱了對晶界的釘扎作用，導(dǎo)致晶粒長大。熱處理后SLM成形TCGH復(fù)合材料橫向的EBSD晶粒取向如圖9所示，800，900，950℃熱處理后平均晶粒尺寸約為7，167μm和220μm。在800℃熱處理溫度下，如圖9（a）所示，晶粒部分為不規(guī)則形狀，晶粒的取向方向在小范圍內(nèi)具有趨于一致的特征，（111），（110）取向的晶粒交錯相間排布且晶粒較大，（001）取向不連續(xù)排列，晶粒較小。相對于熔池中心，熔池邊緣凝固速率更高，導(dǎo)致體心立方β相鈦合金的（001）面在熔池邊緣處擇優(yōu)生長，因此熔池邊緣的晶粒尺寸較小。隨著溫度升高，900，950℃熱處理后的等軸晶粒顯著長大，這與圖8（b-1），（c-1）結(jié)果相吻合。

TCGH復(fù)合材料經(jīng)過800℃熱處理后，從橫截面組織可見在晶界上析出了不連續(xù)的橢圓形第二相粒子（圖10（a-1）），而縱截面的組織部分仍呈現(xiàn)細(xì)小的柱狀晶特征，晶界上同樣分布著不連續(xù)的第二相粒子（圖10（a-2）），該析出相的占比約為15%。經(jīng)過900℃熱處理后的TCGH復(fù)合材料內(nèi)部組織完全等軸化（圖8和圖9），晶界上的不連續(xù)析出相明顯減少，其形狀由橢圓轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則（圖10（b-1），（b-2）），占比約為3%，析出相含量降低也是圖8中高溫下TCGH復(fù)合材料晶粒尺寸快速增大的原因。

900℃熱處理后TCGH復(fù)合材料晶界析出相的EDS元素分析如圖11所示，可以看出，晶界處析出相富含Ni元素，這是由于Ni在β-Ti基體中擴(kuò)散速率較高，且Ni元素在β-Ti中的固溶度較低，導(dǎo)致熱處理過程中Ni元素在晶界處富集。

2.4　TCGH復(fù)合材料熱處理拉伸性能

圖12（a）為沉積態(tài)與熱處理態(tài)TC4鈦合金和TCGH復(fù)合材料抗拉強度柱狀圖。與TC4相比，添加GH4169合金粉末后，沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料的抗拉強度得到提升，不同熱處理溫度下，復(fù)合材料強度均高于TC4鈦合金。熱處理溫度為950℃時，TC4強度為1026MPa，TCGH強度為1279MPa，兩者強度相差253MPa。不同溫度熱處理后TCGH復(fù)合材料的室溫拉伸性能如圖12（b）所示。900℃及以下進(jìn)行熱處理時，復(fù)合材料強度相差不大，當(dāng)熱處理溫度升高到950℃時，復(fù)合材料的抗拉強度提升至1279MPa，同時塑性也得到提升。固溶強化和晶界第二相強化（圖9和圖10）是TCGH復(fù)合材料的兩種主要強化方式，較低的熱處理溫度下，占強化主導(dǎo)地位的是第二相強化，此時強度雖高，但塑性較低；而提升熱處理溫度，第二相回溶，復(fù)合材料中固溶強化效果占主導(dǎo)地位，因此950℃熱處理后合金的強度提升。同時如圖8和圖9所示，950℃熱處理后TCGH復(fù)合材料的顯微組織變得粗大且等軸化，組織的變化使得其塑性提升。

2.5　TCGH復(fù)合材料熱處理拉伸形貌

圖13為復(fù)合材料斷口的形貌分析，圖13（a）為沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料拉伸斷口形貌，斷口處未出現(xiàn)明顯頸縮現(xiàn)象，斷口形貌表現(xiàn)出明顯的解理斷裂特征。圖13（b）為經(jīng)過800℃熱處理后的TCGH復(fù)合材料拉伸斷口形貌，斷口表現(xiàn)為脆性斷裂，第二相粒子不能完全固溶進(jìn)入基體使得合金發(fā)生脆斷。圖13（c），（d）分別為900℃和950℃熱處理后TCGH復(fù)合材料拉伸斷口形貌，斷口表現(xiàn)出沿晶斷裂和解理斷裂混合形貌，斷口晶面上分布有少量第二相粒子（圖10）。

3、結(jié)論

（1）SLM成形TCGH復(fù)合材料中缺陷類型主要包括兩類：一類是激光能量密度低產(chǎn)生的不規(guī)則孔洞；另一類是激光能量密度高產(chǎn)生的球形缺陷。激光功率為150W、掃描速率為900mm/s時，成形復(fù)合材料內(nèi)部缺陷尺寸與數(shù)量最少，復(fù)合材料致密度可達(dá)99.5%以上。

（2）添加GH4169粉末顆粒后，沉積態(tài)組織呈現(xiàn)高溫凝固特征且變得明顯，可觀察到逐行掃描搭接和逐層掃描堆積成形特征，復(fù)合材料抗拉強度得到提升。

（3）與沉積態(tài)試樣相比，熱處理試樣顯微組織轉(zhuǎn)變?yōu)榻容S組織，使得合金塑性提升。同時隨著熱處理溫度上升，第二相回溶導(dǎo)致復(fù)合材料的固溶強化作用占主導(dǎo)地位，復(fù)合材料抗拉強度也得到提升。

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基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目（52205431）；中國科學(xué)院創(chuàng)新交 叉團(tuán)隊項目（JCTD-2020-10）

收稿日期：2023-06-06；修訂日期：2023-12-14

通訊作者：任德春（1991—），男，副研究員，博士，主要從事 Ti-Ni 基形 狀記憶合金和增材制造鈦合金相關(guān)研究，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽市沈河 區(qū)文化路 72 號中國科學(xué)院金屬研究所師昌緒先進(jìn)材料創(chuàng)新中心輕質(zhì) 高強材料研究部（110016），E-mail：dcren14s@imr.ac.cn

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